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色譜柱使用時(shí)有溫度上限和下限？

如果色譜柱低于使用溫度下限使用， 色譜柱的性能表現(xiàn)會(huì)不理想，會(huì)得到饅頭峰與寬峰(例：柱效損失)，但色譜柱并不會(huì)因此而受損。在高于色譜柱使用溫度下限的情況下使用，可獲得較好的色譜峰峰形。

色譜柱使用溫度上限的表達(dá)方式例如：325/350攝氏度。

者較低的溫度是恒溫溫度上限。色譜柱可無(wú)限期的在恒溫溫度上限下使用，此時(shí)的色譜柱流失和壽命都不會(huì)受到嚴(yán)重?fù)p傷，后者較高的溫度是程序升溫溫度上限。色譜柱只在程序升溫溫度上限使用10至15分鐘是不會(huì)嚴(yán)重?fù)p傷色譜柱壽命或引起色譜柱過(guò)度流失，但如果長(zhǎng)時(shí)間使用或高于程序升溫溫度上限則會(huì)損傷固定相以及熔融硅膠柱管的惰性導(dǎo)致嚴(yán)重縮短色譜柱壽命或引起色譜柱過(guò)度流失。

色譜柱流失

如何判斷是否是色譜柱流失？

真正的色譜柱流失的來(lái)源只應(yīng)該是色譜柱。用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢測(cè)器的所有信號(hào)的總和， 包含了以下來(lái)源：進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口和檢測(cè)器，但有可能將以上所有來(lái)源全都錯(cuò)誤的歸結(jié)為色譜柱流失。

判斷流失是否正常的方法是檢查檢測(cè)器，斷開(kāi)，并取下色譜柱，用堵頭封住檢測(cè)器入口。打開(kāi)檢測(cè)器，紀(jì)錄50度時(shí)的信號(hào)值。柱箱升溫到320度，記錄信號(hào)值。干凈的檢測(cè)器上FID信號(hào)將增加1至2個(gè)pA，如果信號(hào)增加值和超過(guò)2個(gè)pA，應(yīng)該立即考慮清洗檢測(cè)器，尾吹氣和氫氣管線。

一旦檢測(cè)器信號(hào)在320度落回到可接受的水平， 考慮進(jìn)樣口的問(wèn)題。如果目測(cè)進(jìn)樣口襯管，發(fā)現(xiàn)有明顯的污染，將進(jìn)樣口冷卻下來(lái)，拆開(kāi)進(jìn)樣口，用溶劑擦洗進(jìn)樣口內(nèi)腔。更換新的襯管后， 重新安裝上進(jìn)樣口，用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進(jìn)樣口與檢測(cè)器直接相連。進(jìn)樣口升溫，柱箱升溫到320度。此時(shí)只接了檢測(cè)器時(shí)任何“流失”信號(hào)增加值均來(lái)源于儀器的前端例如：進(jìn)樣口隔墊， 載氣氣路， 在線調(diào)節(jié)器， 閥或流速控制器。

用鋁箔將一個(gè)新的隔墊包起來(lái)，光滑面向下。如果從"跳接管"的信號(hào)過(guò)來(lái)的信號(hào)降低了，表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊。如果信號(hào)仍然很高，載氣中可能有物質(zhì)沉積在管線，閥或調(diào)節(jié)器中，這些部件需要拆開(kāi)清洗或更換。

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